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液相色譜儀配套
相關方案
化妝品中禁用物質溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的解決方案
作者：admin2025-09-16
1. 前言本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對化妝品中禁用物質溴米索伐、卡溴脲、卡立普多進行檢測，實驗方法參考 GB/T 40899-2021《化妝品中禁用物質溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的測定 高效液相色譜法》中測定方法。溴米索伐：化合物化學名為 2 - 溴 - N - 氨基甲酰基 - 3 - 甲基丁酰胺，通常稱為溴戊酰脲，是 Knoll 在 1907 年發現的并且在 1909 年獲得專利的溴化丙烯基團的催眠和鎮靜劑。白色結晶性粉末，無臭，味微苦，在丙酮中易溶，在乙醇或乙醚中溶解，在水中微溶。卡溴脲：化合物化學名為 2 - 溴 - 2 - 乙基丁醯脲，具有鎮靜和緩和的催眠作用，長期服用可產生如溴中毒樣的慢性中毒癥狀，如嚴重精神抑郁、興奮、言語含糊、皮疹等。卡立普多：化合物化學名為 2 - 氨基甲酰氧甲基 - 2 - 異丙氨基甲酰氧甲基戊烷，別名為肌安寧，卡來梯，RELA。為甲丙氨酯的衍生物，亦有鎮靜及抗焦慮作用，用于治療急性肌肉痙攣及扭傷等。本解決方案適用于需要參照 GB/T 40899-2021 對化妝品中禁用物質溴米索伐、卡溴脲、卡立普多進行檢測的用戶參考使用。實驗過程中其它玻璃器皿包括棕色容量瓶 (10 mL、50 mL、100 mL)、10 mL 具塞比色管、50 mL 具塞塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL，0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (孔徑 0.45 μm，有機相)、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 實驗方法2.2.1 標準溶液配制溴米索伐、卡溴脲、卡立普多標準儲備溶液 (1000 mg/L)準確稱取 100.0 mg 溴米索伐標準物質，精確到 0.1 mg，轉移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 個月。準確稱取 10.0 mg 卡溴脲標準物質，精確到 0.1 mg，轉移至 10 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4℃避光保存，有效期 2 個月。準確稱取 100.0 mg 卡立普多標準物質，精確到 0.1 mg，轉移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 個月。溴米索伐、卡溴脲混合標準工作溶液分別移取 0.1 mL、0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL 溴米索伐、卡溴脲標準儲備溶液于 10 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到質量濃度為 10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L 的標準工作溶液。卡立普多標準工作溶液分別移取 2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL 的卡立普多標準儲備溶液于 5 個 50 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到質量濃度為 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L 的標準工作溶液。2.2.2 樣品前處理（膏霜類樣品）稱取 1.0 g 樣品，精確至 0.001 g，置于 10 mL 具塞比色管中，加入甲醇定容至 10 mL，混勻，加入 2 g 氯化鈉
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化妝品中禁用物質貝美格及其鹽類的測定解決方案
作者：admin2025-09-16
1. 前言2 - 巰基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，簡稱：甲巰咪唑，圖 1)，是抗甲狀腺藥物，孕婦、肝功能異常、粒細胞減少者應慎用。本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對甲巰咪唑進行檢測，是參考 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》中高效液相色譜 - 紫外檢測法。適用于需要參照 GB/T 40894-2021 對化妝品中甲巰咪唑進行檢測的用戶參考使用。2. 測試方法與儀器設備2.1 儀器設備與試劑實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL，0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (0.22 μm，PTFE，疏水)、進樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 實驗方法2.2.1 標準溶液配制甲巰咪唑標準儲備溶液 (1mg/mL)準確稱取 10.0 mg 甲巰咪唑標準品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成質量濃度約為 1 mg/mL 儲備液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巰咪唑標準系列工作溶液使用 50%(體積分數) 甲醇水溶液稀釋甲巰咪唑儲備液，配制成質量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列標準工作溶液。2.2.2 樣品前處理（提取）將某化妝品試樣 1.0 g (精確至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度離心管中，加入甲醇至近 10mL，渦旋振蕩 1min 混勻，定容至 10mL。超聲 10 min，10000 r/min 離心分離 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超純水混合均勻，經 0.22 μm 濾膜過濾待測。2.2.3 色譜條件流動相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色譜柱：Supersil AQ C18 5μm ID4.6×250 mm流量：1.0 mL/min檢測：UV253 nm進樣體積：20 μL柱溫：35 ℃3. 實驗結果3.1 典型分析色譜圖3.2 線性范圍按 GB/T 40898-2021 標準中方法，配制貝美格的標準溶液，質量濃度為 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五個標點，計算相關線性系數。3.3 重復性用濃度為 5 mg/L 甲巰咪唑標準溶液，連續進樣 7 針，峰面積和保留時間 RSD 結果如下：3.4 最小檢測濃度 LOD/LOQ該色譜條件下，儀器的基線噪聲為 0.0168 mAU，根據信噪比 \(S/N=3\)，計算得到甲巰咪唑的儀器最小檢測濃度為 0.005 mg/L，實際方法檢出限為 0.104 mg/kg。3.5 實際樣品分析3.5.1 某化妝品中甲巰咪唑的含量分析3.6 加標回收率4. 結論綜上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色譜儀和 Supersil AQ C18 5 μm 色譜柱，可以滿足 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》標準方法中甲巰咪唑的含量測定要求。5. 參考資料GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》6. 備注實驗過程中，甲醇需為色譜純，水需為 MilliQ 級超純水，避免雜質干擾檢測結果；
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